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KDP晶体磁流变抛光过程中去除函数稳定性研究

文章来源:科技信息中心编辑室   时间:2018-05-07

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磷酸二氢钾(KDP)晶体已在激光惯性约束核聚变中获得广泛应用,但是KDP晶体本身具有质软、水溶性大、脆性高、对温度变化敏感等一系列不利于光学加工的特点,是公认难加工的光学元件之一。单点金刚石切削(SPDT)技术是现阶段KDP 晶体超精密加工的一种常用方法,但SPDT 加工过程中会不可避免地产生小尺度波纹和亚表面损伤,不利于KDP的激光损伤阈值提升。

磁流变抛光技术具有近无亚表面缺陷、抛光斑确定且可调节、去除率高、表面完整性好、适用于抛光多种形状元件等优点,在美国Omega/ NIF等高能光学工程中获得成功应用。目前制约KDP磁流变抛光的关键因素之一是抛光液的设计,其原理大多利用KDP的水溶性,在抛光液中加入少量水份作为“磨料”,通过潮解原理来实现KDP的去除,避免了传统抛光粉的使用。但引入了新的问题,即抛光过程中水份是逐渐挥发的,商品化的水基抛光液可通过加热称重来监测水份,但非水基磁流变抛光液中微量水份与基液互溶且均易挥发,而且加热可能导致非水基液闪爆。小口径KDP抛光时间短,水份挥发少,近似认为去除函数波动不大,这也是已有文献报道均只涉及小口径KDP抛光的重要原因之一。但工程应用中用到的是大口径KDP,抛光时间较长,其水份挥发及去除函数波动不能忽略,因此监测互溶易挥发体系微量水含量及其稳定化技术是大口径KDP磁流变抛光的技术基础与前提。

项目组另辟蹊径,摒弃了传统的加热称重“质量差”原理的水份检测方法,面向高固含量非水基互溶易挥发抛光液体系提出了基于“电导率”原理的微量水检测方法,通过去除函数稳定性证实了该原理的可行性,并展现了对大口径KDP抛光良好的精度收敛效果。

1  KDP晶体非水基磁流变抛光液黏度稳定性

大口径KDP晶体磁流变抛光需要大量的时间,这就要求磁流变抛光液的流变稳定性非常好。初步研究发现,长期抛光过程中微纳铁粉颗粒存在氧化现象,抛光液逐渐变红褐色,循环时间越长,铁粉颗粒的氧化越严重。Fe2+/3+的存在使抛光液中电荷数量及空间分布发生变化,带电离子间的静电作用力越来越明显,抛光液中颗粒与颗粒之间,颗粒与基液之间稳定的微观力学平衡被破坏,流变学特性发生变化,黏度明显上升。因此,在蠕动泵相同转速下,单位时间泵出的抛光液量减少,影响抛光液的稳定性,缎带逐渐变细,进而影响抛光斑的稳定,如图1所示。

为此,通过溯源研究,取消配制抛光液过程中的高速剪切乳化分散步骤,改为柔和的滚轮分散,同时将在线循环系统搅拌转速调低,避免颗粒表面包覆的保护层被剪切乳化桨叶破碎而暴露出易氧化的Fe金属核,成功抑制了铁粉氧化,解决了磁流变抛光大口径KDP晶体时抛光液的流变性失稳难题,实现了抛光斑的稳定化,如图2所示。

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2  KDP晶体非水基磁流变抛光液互溶易挥发体系微量水检测研究

在基于潮解原理的KDP抛光液体系中,水含量是影响去除率的重要因素。大口径KDP抛光时间长,水份必然存在流失、挥发等现象,含水量降低会明显导致去除函数波动较大,从而影响到去除函数的稳定。为了保证去除率的稳定性,需要实施动态精确补水。然而,由于非水基抛光液电导率很低,水份比例又极小,高固含量互溶易挥发体系中微量水监测技术一直是项目的难点。

为此,设计了一种基于电导率法的油水互溶易挥发体系微量水快速检测方法,采用一种标定了含水量的基准溶液,在含有抛光液和基准溶液的反应溶液中插入铂电极,若无水存在则溶液不导电,如含有水份,则发生如下反应:

C5H5N×I2+C5H5N×SO2+ C5H5N+CH3OH+H2O®2 C5H5N×HI+ C5H5N×HSO4CH3

当反应到达终点时,溶液中存在I2I-电对,2I- = I2+2e,此时电极上发生电极反应而去极化,溶液导电,电流值突然增大至某一设定值并稳定,即为终点。通过消耗的基准溶液体积可算出相应含水量。磁流变实验装置建立了补水系统,以一定频率向抛光液中补入纯水,补偿水份的损失。通过监测水份的变化与补水频率的关系,研究抛光液在空抛、加工过程中合理的补水频率,实现水份含量的动态基本稳定,如图3(a)所示。水份稳定控制后,斑形态稳定且清晰,无数据丢失,9 h的抛光时间内,抛光斑形态稳定,如图3(b)所示。

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