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新型磷酸锆离子交换剂制备与性能研究

文章来源:《强激光与粒子束》编辑部   时间:2019-10-18

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磷酸锆离子交换剂是目前最有望用于从强放废液中分离提取137Cs90Sr的无机材料之一。前期研究中发现在强酸性体系中磷酸锆离子交换剂对137Cs的交换容量较高,而对90Sr的交换容量偏低,这将大大限制了该类离子交换剂在放射性废液处理中的进一步应用。考虑到磷酸锆材料主要以离子交换的方式吸附分离Sr2+,因此本项目中主要对磷酸锆传统的制备方法进行优化,在确保磷酸锆离子交换孔道畅通的前提下,增加交换孔道的数量(即增加材料的比表面积),以提高该材料对90Sr的吸附容量。

1  制备方法简单、形貌可控

传统制备磷酸锆的方法为氟回流法及水热法,制备过程较为复杂,很难实现材料的可控批量制备。本项目中采用一种简单、可控的低温固相法,并在制备过程中应用预组装技术及种籽成晶技术,通过加入表面活性剂使磷酸锆前驱体均匀分散,先形成磷酸锆籽晶,以诱导磷酸锆籽晶成核,并定向生长,获得形貌可控的花状磷酸锆离子交换剂,其比表面积可达到224 m2×g-1,远高于传统片状磷酸锆(75 m2×g-1)。通过对新型磷酸锆离子交换剂的制备工艺研究,大幅度简化了该类材料制备程序。目前已实现材料的可控、批量制备,可为后期工程化柱分离实验提供充足柱填料。

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2  材料具有良好稳定性

无机吸附材料在强放射性废液中的稳定性与材料吸附性能密切相关,因而需要对磷酸锆材料的耐酸性及耐辐照性能进行考察。图2为将花状磷酸锆材料在不同酸度溶液中浸泡3天后形貌,由图2可知,磷酸锆的形貌未发生明显的变化,可在较宽的范围(pH=2~9)保持稳定,而且其物相与结构也未发生明显的变化,说明磷酸锆离子交换剂的层状结构及交换孔道在实验值范围内未受体系酸度变化的影响,离子交换属性保持不变。

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另外,将获得花状磷酸锆离子交换剂采用电子加速器进行辐照,辐照总剂量为500 kGy,对辐照后样品的形貌进行分析,由图3可知辐照后花状磷酸锆离子交换剂的形貌未发生明显的变化。结合以上的实验结果充分说明,新型花状磷酸锆离子交换剂具有良好的耐酸、耐辐照性能,有望应用于高放废液处理中。

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3  优良的离子交换属性

4吸附实验结果显示,新型磷酸锆离子交换剂对SrCs具有良好的吸附容量,特别是在高酸度下,其对SrCs仍保持一定的吸附容量。该材料对SrCs的最大吸附容量目前可达到293.43 mg·L-1355.29 mg·L-1,远高于同类其他离子交换材料(1),特别与传统的片状磷酸锆相比,锶的吸附容量提高了约20倍。另外,在图5所示的模拟废液去除率结果中,新型磷酸锆离子交换剂对SrCs呈现良好的选择性。

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